一、樣品采集：忌“污染隱患”

 

　　樣品采集是高純氣體分析的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，最忌忽視污染風(fēng)險(xiǎn)。首先，忌使用非專(zhuān)用采樣容器，普通金屬或塑料容器可能釋放雜質(zhì)氣體，如普通鋼瓶?jī)?nèi)壁的氧化層會(huì)污染高純氮?dú)狻鍤猓柽x用經(jīng)拋光處理的不銹鋼采樣瓶或石英容器。其次，忌采樣前不充分置換，采樣管路和容器內(nèi)殘留的空氣或前次樣品，會(huì)直接影響分析結(jié)果，需通過(guò)至少3次以上的樣品氣體置換，確保管路內(nèi)雜質(zhì)含量低于分析檢出限。此外，忌采樣時(shí)流速失控，過(guò)快的采樣流速可能導(dǎo)致氣體中易吸附組分在管路內(nèi)壁富集，過(guò)慢則可能引入環(huán)境空氣倒灌，需嚴(yán)格按照儀器要求控制流速在50-100mL/min。

 

　　二、儀器操作：忌“隨意對(duì)待”

 

　　分析儀器是高純氣體檢測(cè)的核心設(shè)備，操作過(guò)程中的“隨意性”是大忌。一方面，忌開(kāi)機(jī)前不檢查狀態(tài)，需提前確認(rèn)氣相色譜儀、質(zhì)譜儀等設(shè)備的載氣純度（如載氣需達(dá)到99.9999%以上）、檢測(cè)器靈敏度及管路密封性，若載氣純度不足，會(huì)導(dǎo)致基線漂移，影響微量雜質(zhì)檢出。另一方面，忌違規(guī)調(diào)整參數(shù)，分析過(guò)程中隨意更改柱溫、檢測(cè)器溫度或流量等參數(shù)，會(huì)破壞分析方法的穩(wěn)定性，導(dǎo)致數(shù)據(jù)重復(fù)性差。同時(shí)，忌儀器使用后不及時(shí)維護(hù)，每次分析結(jié)束后，需用高純載氣吹掃管路30分鐘以上，避免殘留樣品污染色譜柱，延長(zhǎng)儀器使用壽命。

 

　　三、環(huán)境控制：忌“忽視干擾”

 

　　分析環(huán)境的干擾因素，易被忽視卻對(duì)結(jié)果影響顯著，需警惕三大禁忌。其一，忌環(huán)境溫濕度波動(dòng)過(guò)大，溫度變化會(huì)導(dǎo)致采樣管路內(nèi)氣體體積膨脹，濕度超標(biāo)則可能使氣體中水分凝結(jié)，影響檢測(cè)精度，需將實(shí)驗(yàn)室溫濕度控制在20-25℃、40%-60%。其二，忌環(huán)境中存在揮發(fā)性雜質(zhì)，實(shí)驗(yàn)室附近若有溶劑揮發(fā)、燃?xì)庑孤┑惹闆r，雜質(zhì)氣體可能通過(guò)通風(fēng)系統(tǒng)進(jìn)入分析區(qū)域，污染樣品或儀器，需定期檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室空氣質(zhì)量。其三，忌人員頻繁進(jìn)出，人員走動(dòng)會(huì)帶動(dòng)空氣流動(dòng)，增加灰塵和微生物污染風(fēng)險(xiǎn)，分析期間應(yīng)盡量減少人員進(jìn)出，必要時(shí)佩戴潔凈手套和口罩。

 

　　四、數(shù)據(jù)處理：忌“主觀偏差”

 

　　數(shù)據(jù)處理環(huán)節(jié)的“主觀隨意性”，會(huì)讓前期嚴(yán)謹(jǐn)?shù)姆治龉ぷ髑肮ΡM棄。首先，忌忽略空白試驗(yàn)，未進(jìn)行空白試驗(yàn)會(huì)無(wú)法排除試劑、儀器自身帶來(lái)的誤差，需每次分析前做空白對(duì)照，確保空白值低于方法檢出限。其次，忌隨意舍棄數(shù)據(jù)，當(dāng)出現(xiàn)異常數(shù)據(jù)時(shí)，不能僅憑主觀判斷刪除，需先檢查儀器狀態(tài)、采樣過(guò)程是否存在問(wèn)題，若確認(rèn)無(wú)操作失誤，應(yīng)通過(guò)多次平行測(cè)定驗(yàn)證數(shù)據(jù)可靠性。最后，忌不進(jìn)行不確定度評(píng)估，高純氣體分析結(jié)果需附帶不確定度，才能體現(xiàn)數(shù)據(jù)的可信度，忽略不確定度評(píng)估會(huì)導(dǎo)致數(shù)據(jù)缺乏科學(xué)依據(jù)，無(wú)法滿(mǎn)足行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)要求。